[Home] [Inhalt] [zurück] [runter] [nächste Seite] Energetik und Kinetik des Systems Cu/Re(0001) - Diplomarbeit von Ronald Wagner

2. Die Probe

2.1 Die Probenhalterung

Die Probe, ein Rheniumeinkristall mit definierter (0001)-Oberfläche, einem Durch-messer von 10mm und einer Stärke von 3mm, war auf einer selbstgebauten Probenhal-terung befestigt, die mit dem o.a. Horizontalmanipulator verbunden war (s. Abb.23).

Der Rhenium-Kristall war über zwei angeschweißte Tantaldrähte mit den Stehern eines Schwenktisches (Flip) verbunden, der über den Manipulator ferngesteuert wurde. Die Probe konnte also durch den Manipulator frei in alle drei Raumrichtungen bewegt und zusätzlich um die Manipulatorachse gedreht werden. Eine Schwenkbe-wegung senkrecht zu dieser Achse konnte durch den ‘Flip’ realisiert werden.

Abbildung 23 Die Probenhalterung

 2.2 Die Heizung

Zur Heizung der Probe wurde direkt ca. 1mm unter dem Kristall in einem Käfig eine Heizwendel aus Wolframdraht positioniert und über ein Niederspannungsnetzgerät mit einem konstantem Heizstrom geheizt. Zwischen dem Kristall (+) und der Wendel (-) lag eine steuerbare Hochspannung von bis zu 1200V. Damit wurden die aus der Wendel austretenden Elektronen auf den Kristall fokussiert, was zur Elektronenstoß-heizung des Kristalls führte. Die so erreichten Höchsttemperaturen lagen bei ca. 2300°C.

Zur Temperaturmessung war ein W/Re-Thermoelement (W97Re3/W75Re25) am Kristall angeschweißt. Direkt gemessen und zur Regelung benutzt wurde die Thermo-spannung.

Eine lineare Heizrampe konnte durch Veränderung der Hochspannung mit Hilfe eines rechnergesteuerten PID-Reglers erzeugt werden. Die Linearität und Reproduzierbarkeit wurde durch Messung des Thermospannungs-Istwertes verifiziert.

 2.3 Konstruktion eines Linear-z-Hubes

Der VG-Manipulator besteht aus einem Manipulatorarm, der am einen Ende die Probenhalterung trägt und am anderen in einem Wagen gelagert ist. Dieser verfährt auf einem Tisch und wird durch eine Spindel angetrieben (x-Richtung). Der gesamte Tisch ist mit der Vakuumkammer über einen Flansch verbunden, der eine horizontale (y-Richtung) und vertikale (z-Richtung) Bewegung erlaubt. Dazu befinden sich in ihm ein Faltenbalg und mehrere Linearlager.

Ursprünglich war der Manipulator für den vertikalen Betrieb konzipiert. Die Steuerung (y- und z-Richtung) wurde durch zwei Mikrometerschrauben ermöglicht. Die Lagerung auf den Linearlagern war dazu ausreichend. Da das System hier horizontal zum Einsatz kam, wurde werksseitig als Gegenhalter des Manipulatortisches eine Federkonstruktion angebracht, die sich auf Grund der ungenügenden Federkraft und Materialermüdung des Federstahls als Fehlkonstruktion erwies.

Auch die an sich sehr genauen Linearlager konnten nicht verhindern, daß der Manipulator, je nach x-Verfahrweg und damit Lage des Schwerpunktes, kippte. Der gesamte Manipulatortisch stand in einem besorgniserregenden Winkel zur Vakuum-kammer. z-Positionen waren nicht reproduzierbar zu erreichen.

Deshalb wurde ein den wirkenden Kräften gewachsener und dazu äußerst präziser z-Linearhub entworfen und gebaut. Dieser basiert auf dem Prinzip der Keilwirkung.

 Abbildung 24 Linear - z - Hub; Abbildung 25 Linear - z - Hub, schematisch

Grund- und Standkörper des Hubes sind zwei parallel angeordnete trapezförmige Aluminiumblöcke, auf deren schiefer Ebene sich zwei weitere ebensolche Blöcke bewegen. Angetrieben werden sie durch eine Spindel, die über ein Handrad mit Kurbel betätigt werden kann. Um die Reibung zwischen den Aluminiumblöcken und zwischen Hub und Manipulatortisch zu minimieren, sind auf allen drei Gleitflächen je vier Nadellager als Laufrollen angebracht. (Zur Bewegung in y-Richtung steht der gesamte Hub auf vier Rollen.)

Der z-Verfahrweg kann indirekt über einen Anbaumeßschieber abgelesen werden, der den Verfahrweg der beiden schiefen Ebenen gegeneinander digital in 1/2000" anzeigt. Dieser Wert könnte, bei eventueller Rechneransteuerung elektronisch ausgelesen werden. Es ergeben sich als Parameter für den z-Hub:

2.4 Probenpräparation

Bevor Experimente mit dem Re-Kristall durchgeführt wurden, mußte dieser ‘präpariert’ werden. Diese Präparation bestand aus vier Stufen:

Abbildung 26 Augerspektren der reinen (oben) und der verschmutzten Probe (unten)

Die Reinheit des Kristalls wurde regelmäßig durch Augerelektronenspektroskopie überprüft:

Der aus dem Restgas (speziell aus dem darin enthaltenem Kohlenmonoxid) abge-schiedene bzw. aus dem Inneren des Kristalls an die Oberfläche diffundierte Kohlenstoff wurde durch das Glühen in einer Sauerstoffatmosphäre oxidiert. Reduzier-bare Verschmutzungen sowie der größte Teil des im oxidativen Reinigungsprozeß gebildeten ReO4 und ReO2 konnten durch das Glühen in der Wasserstoffatmosphäre beseitigt werden. Letzte Spuren von Sauerstoff sind durch das abschließende Glühen beseitigt worden. (Das gebildete Rheniumoxid ist bei den hohen Flashtemperaturen nicht beständig.)

 

[hoch]