Energetik und Kinetik des Systems Cu/Re(0001) - Diplomarbeit von Ronald Wagner

3. Abscheidung von Kupfer

3.1 Abscheidungscharakteristik

Um die Abscheidung von Kupfer auf der Rhenium-Oberfläche möglichst reproduzierbar und homogen zu gestalten, bedarf es einiger technischer Vorkehrungen.

Um eine konstante Verdampfungsrate zu gewährleisten, muß die Temperatur des Kupferreservoirs konstant gehalten werden. Aus Gleichung (10) kann man entnehmen, daß ein reziprok-exponentieller Zusammenhang zwischen der Verdampfungs- (Desorptions-) Rate und der Temperatur besteht. Genauso wichtig für die Konstanz der Rate ist die Einhaltung des Gleichgewichtszustandes zwischen Gasphase und Kondensat. Ideal läßt sich dieser Zustand nur in einem geschlossenen Behälter realisieren. Eine gute Näherung stellt jedoch auch ein Behälter dar, der im Vergleich zu seinem Volumen bzw. zur Oberfläche des Substrates eine nur sehr (vernachlässigbar) kleine Öffnung hat. Das Gleichgewicht Verdampfung-Kondensation wird durch die entnommene Teilchenzahl hier kaum gestört. Solch ein Behälter wird Knudsenzelle genannt.

Zur Herstellung von homogenen Filmen ist es erforderlich, daß die Probe möglichst gleichmäßig bedampft wird. Geht man von einer Kosinusverteilung des Dampfstrahls aus, ergibt sich ein Unterschied in der Schichtdicke vom äußeren Rand der Probe zum Zentrum von etwa 5% (der Abstand Probe-Knudsenzelle ist 30 mm).

Um zu gewährleisten, daß die Ausströmung des Kupfers aus der Knudsenzelle atomar erfolgt, darf nicht bei zu hoher Temperatur gearbeitet werden. (Eine Ausströmung von Clustern wäre sonst möglich.) Die Temperatur sollte so hoch gewählt werden, daß der Kupfer-Dampfdruck kleiner als 0,01mbar ist. Es wurde bei einer Verdampfungstem-peratur von 1030°C gearbeitet. Der sich dabei einstellende Kupfer-Dampfdruck beträgt p=1,3x10^-4mbar [WEA74].

Die Zellentemperatur wurde elektronisch konstant (±1K) gehalten. Durch geringe Änderung der Temperaturvorgabe konnte die Aufdampfrate variiert werden. Typische Aufdampfraten lagen bei 1 bis 2ML/min.

Meistens wurde bei einer Probentemperatur von 390°C gearbeitet, bei Temperversuchen bei bis zu 690°C. Als Probenmaterial für die Verdampfung wurde Elektrolysekupfer aus Vakuumdichtungen der Firma VTS mit einem Reinheitsgrad von 99,99% verwendet.

 3.2 Konstruktion einer Knudsenzelle

Da die verwendete kommerzielle Knudsenzelle bei den Arbeitstemperaturen einen nicht vernachlässigbaren Stickstoffpartialdruck von p³10^-8mbar produzierte (auf Grund der thermischen Unbeständigkeit des verwendeten Isoliermaterials Bornitrid), wurde eine verbesserte Knudsenzelle konstruiert.

Hierbei ist auf das Gehäuse der kommerziellen Zelle zurückgegriffen worden. Wichtig war hier die Nutzung der von einem mit Wasser gekühlten Mantel umgebenden Kammer, die mit einem fernbedienbaren Deckel versehen ist. Außerdem konnten die vorhandenen elektrischen und mechanischen Vakuumdurchführungen verwendet werden.

Völlig neu jedoch wurde der Tiegeleinsatz mit der eigentlichen Knudsenzelle konstruiert.

 Abbildung 27 Knudsenzelle

 Wie in Abb.27 zu erkennen ist, besteht der Einsatz aus einer Edelstahl-Grundplatte, auf der zentriert und durch Macor (eine recht gut temperaturbeständige Keramik) elektrisch isoliert ein Molybdäntiegel auf einem Fuß montiert ist. Dieser nimmt einen Graphitzylinder mit Deckel auf, die eigentliche Knudsenzelle. Im Deckel befindet sich ein 1mm großes Loch zum Ausströmen des Kupfers. Weiterhin befinden sich auf der Grundplatte ein isolierter und ein nicht isolierter Edelstahlsteher zur Aufnahme einer Heizwendel aus 0,1mm starkem thorierten Wolframdraht. Dieser führt spiralförmig um den Tiegel in einem Abstand von ca. 1mm.

Geheizt wird der Molybdäntiegel durch Elektronenstoßheizung. Durch die Wendel wird ein konstanter Heizstrom geleitet, und die emittierten Elektronen werden durch eine Hochspannung zwischen Tiegel (+) und Wendel (-) auf den Tiegel beschleunigt. Die Kanten des Tiegels sind abgerundet, um Feldstärkespitzen zu vermeiden. Die Temperatur wird über ein Thermoelement, das am Tiegel angeschweißt ist, gemessen. Die Tiegeltemperatur kann von einem PID-Regler in Verbindung mit einem Mittelspan-nungsgerät auf einen konstanten, programmierbaren Wert geregelt werden.

Erste Versuche haben ergeben, daß die Apparatur konstant arbeitet und Temperaturen bis zu 1500°C ohne übermäßige Druckverschlechterungen erreichbar sind.